煙氣排放CEMS系統(tǒng)與參比方法監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的差異性研究

摘要：在高效液相色譜中離子色譜法是一個(gè)至關(guān)重要的部分，離子色譜法技術(shù)的使用具有很多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在實(shí)施過(guò)程中十分準(zhǔn)確、迅速以及效率較高。通常情況下，電廠的水質(zhì)分析的工作中使用的是濃縮大量的樣品從而實(shí)現(xiàn)度水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的目的，但是這種方式具有耗時(shí)耗力等一些缺點(diǎn)，并且檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果準(zhǔn)確性較低。本文通過(guò)論述和分析了離子色譜法對(duì)電廠水質(zhì)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究，以及實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與分析，旨在全面的加強(qiáng)離子色譜法的應(yīng)用效果，對(duì)電廠的水質(zhì)實(shí)現(xiàn)有效的檢測(cè)，從而推動(dòng)電廠的良好運(yùn)行。

 

　　一、離子色譜法的概述

 

　　1.1概括優(yōu)點(diǎn)

 

　　目前離子色譜法在我國(guó)醫(yī)藥與科學(xué)、水質(zhì)分析等方面被廣泛的應(yīng)用，因?yàn)殡x子色譜法有著快速、簡(jiǎn)潔、靈敏度高，抗干擾強(qiáng)以及多組數(shù)據(jù)同時(shí)檢測(cè)等特點(diǎn)，因此離子色譜法幾乎在人類生活的每個(gè)領(lǐng)域都得到應(yīng)用。同時(shí)以上諸多優(yōu)點(diǎn)在經(jīng)典化學(xué)分析方法、儀器分析法的比較中，也得到了一定的體現(xiàn)。環(huán)境分析中的水質(zhì)分析是十分重要的組成部分。準(zhǔn)確、快速的離子色譜法在海水、飲用水、工業(yè)廢水等分析中占據(jù)著十分重要的地位。

 

　　1.2分離機(jī)理的描述

 

　　離子色譜法是在液相色譜技術(shù)基礎(chǔ)上開(kāi)始發(fā)展的，其原理為根據(jù)離子交換的機(jī)理，同時(shí)結(jié)合物質(zhì)在離子交換柱上的不同移動(dòng)性而把物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。使用離子色譜法有以下幾種的方法：離子排斥色譜法、移動(dòng)相離子色譜法以及高效離子色譜法。而多種離子色譜法中高效離子色譜法主要運(yùn)用在測(cè)定陽(yáng)離子分析中。然而在陰離子交換色譜的分析中，填充在分離柱的離子交換的功能基因指的是季胺基，這是一種表面陰離子層，它是由離子鍵合形式構(gòu)成的一層樹(shù)脂磺化層微粒。在硫酸基被分離時(shí)，是交換功能基而且是和樹(shù)脂離子電荷相反充當(dāng)?shù)钠胶怆x子。平衡離子在不同色譜中都有不一樣的特性，而陰離子色譜中的平衡離子是CO32和HC0a-。而H+是陽(yáng)離子色譜中的平衡離子。離子對(duì)的形成是由于被測(cè)的樣品離子與樹(shù)脂功能基的平衡離子在分離柱里面進(jìn)行位置爭(zhēng)奪戰(zhàn)，但由于存在有庫(kù)侖力，因此樣品離子被暫時(shí)固定和保留住，同時(shí)由于庫(kù)侖力的大小不同的原因，導(dǎo)致表現(xiàn)出來(lái)的親和力也有所區(qū)別，但是這些都適用于所有的離子中。此外，另淋洗液作用的時(shí)間長(zhǎng)短不一，以及離子的不同程度的保留，可以達(dá)到分離樣品離子的目的。

 

　　二、離子色譜法對(duì)電廠水質(zhì)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)研究分析

 

　　2.1離子色譜法的分離原理分析

 

　　通常情況下，離子色譜法可以分為離子交換色譜、離子排斥色譜以及離子對(duì)色譜等幾個(gè)部分，離子排斥法是通過(guò)將離子進(jìn)行一定的排斥，而離子交換法顧名思義就是將離子進(jìn)行交換，離子對(duì)色譜的工作原理是形成離子并且對(duì)離子進(jìn)行吸附，離子交換法的方式一般在工業(yè)中使用的比較廣泛與頻繁。對(duì)電廠的水質(zhì)分析過(guò)程中，是離子色譜法分析水質(zhì)中的親水性陽(yáng)離子實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的測(cè)量目的。對(duì)于陰離子交換法的具體工作過(guò)程中，磺酸基是實(shí)現(xiàn)分離柱填充交換功能的基團(tuán)，而在陰離子交換色譜的工作過(guò)程中使用季氨基進(jìn)行填充的。在測(cè)量的樣品中一旦被測(cè)量的離子已經(jīng)進(jìn)入了分離柱，有交換功能的基團(tuán)的平衡離子可以發(fā)生與被測(cè)離子對(duì)交換的位置進(jìn)行爭(zhēng)奪，在這個(gè)過(guò)程中會(huì)行成一定的離子對(duì)，利用離子鍵中的作用力使得被測(cè)離子能夠被暫時(shí)的保留下來(lái)，接著再使用淋洗液進(jìn)行淋洗的環(huán)節(jié)，使得被測(cè)樣品中的離子能夠有效的被分離，實(shí)現(xiàn)具體的分析工作。

 

　　2.2具體實(shí)驗(yàn)用品的分析

 

　　在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所使用的實(shí)驗(yàn)儀器是美國(guó)研發(fā)出來(lái)的，型號(hào)為ICS-2000的離子色譜儀，并且所使用的化學(xué)試劑包括優(yōu)質(zhì)的NH4C1、NaC1、CaCO3以及KC1與MgO試劑。將試劑在干燥過(guò)后配置成標(biāo)準(zhǔn)的溶液，并且這種標(biāo)準(zhǔn)試劑的1000mg/L，要有效的使用相應(yīng)量的純鹽酸將CaCO3以及MgO進(jìn)行溶解，最后再進(jìn)行定容的環(huán)節(jié)。將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)去離子水實(shí)現(xiàn)逐步的稀釋，從而有效的配制成標(biāo)準(zhǔn)的單離子或者是混合液離子溶液。一般對(duì)電廠測(cè)試的模擬過(guò)程中使用的試劑將水中的電阻率設(shè)置相應(yīng)的定值。使用高密度的聚乙烯溶液瓶將已經(jīng)配置完成的標(biāo)液進(jìn)行存儲(chǔ)，并且存儲(chǔ)的溫度應(yīng)當(dāng)設(shè)置為四攝氏度。

 

　　三、具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及分析

 

　　3.1淋洗液的使用分析

 

　　在具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的淋洗液在濃度以及洗脫時(shí)間必須有一定的聯(lián)系。一般情況下，為了有效的縮短分析的時(shí)間可以減少分離柱中被檢測(cè)離子的停留時(shí)間，并且能夠有效的通過(guò)對(duì)淋洗液濃度的加大來(lái)達(dá)到這一具體的目的。在實(shí)驗(yàn)中要將甲基磺酸設(shè)置16-23mmol/L的具體濃度，通過(guò)多次的實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)上述所說(shuō)的五種離子的分離度進(jìn)行考察，以及有效的考量保留時(shí)間，從而有效的對(duì)淋洗液的濃度實(shí)行一個(gè)最佳的確定值――20mmol/L，一般情況下，這樣的分析以二十分鐘為一個(gè)周期，上述的五種離子能夠有效的實(shí)現(xiàn)對(duì)色譜峰的分離。

 

　　3.2樣品的檢測(cè)以及回收率的實(shí)驗(yàn)分析

 

　　在不同的兩個(gè)電廠的鍋爐水汽系統(tǒng)進(jìn)行一系列的取樣，選取不同的四種水樣進(jìn)行檢驗(yàn)試驗(yàn)，與此同時(shí)，及時(shí)的提取一些與這四種水樣濃度差不多的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收的實(shí)驗(yàn)。從這些具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以有效的得出，不論是在給水中還是在主蒸汽中，都能夠檢測(cè)出一定的鈉離子以及漏氨的現(xiàn)象。在樣品中一般都會(huì)存在一定數(shù)量的鎂離子、鈣離子以及鈉離子，使用氫電導(dǎo)率以及陰離子的具體檢測(cè)方式實(shí)現(xiàn)對(duì)機(jī)組中是不是發(fā)生了一定的泄露情況，能夠進(jìn)行有效的測(cè)定。分析痕量離子的過(guò)程中應(yīng)當(dāng)要使用離自色譜法的方式，來(lái)對(duì)水中是否有異常的情況進(jìn)行檢測(cè)。

 

　　四、離子色譜注意事項(xiàng)

 

　　4.1由陰離子換做陽(yáng)離子時(shí)的操作

 

　　用超純水沖洗拆下來(lái)的陰離子柱和保護(hù)柱，流速2.5ml/min，沖洗20min。

 

　　用陽(yáng)離子淋洗液對(duì)泵、進(jìn)樣六通閥分段淋洗，流速2.5ml/min，沖洗10min。

 

　　接上保護(hù)柱，以1.0ml/min的流速?zèng)_洗，約10min。

 

　　接上分離柱，以1.0ml/min的流速，沖洗分離柱，約10min。

 

　　接上檢測(cè)器，平衡約1小時(shí)。

 

　　4.2淋洗液、再生液、沖洗液要定期更換

 

　　容器用水沖洗后，再用甲醇/水或丙酮/水沖洗。

 

　　為避免沖洗的部徹底，在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮，

 

　　由于CO2會(huì)影響Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液變?nèi)酰芟匆浩恳友bCO2吸收器。

 

　　為防止流路中產(chǎn)生氣泡，配置淋洗液時(shí)先對(duì)水進(jìn)行脫氣。

 

　　新配置的淋洗液在使用前要先過(guò)濾。當(dāng)離子色譜長(zhǎng)期（>1周）不用時(shí)，要卸下分離柱，并用比例為1：4的甲醇：水溶液來(lái)沖洗管路。

 

　　由于顆粒會(huì)堵塞分離柱，所以要保證樣品、再生液、水和淋洗液的無(wú)顆粒狀態(tài)，IC系統(tǒng)的用水要求：電阻>18MΩ；無(wú)顆粒（<0.45um濾膜過(guò)濾）

 

　　五、結(jié)束語(yǔ)

 

　　離子色譜法是同時(shí)對(duì)水中各種離子測(cè)定的最佳方法，具有快速、便捷、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。以離子色譜技術(shù)為主的各種重大突破，比如離子色譜與質(zhì)譜等各類的儀器聯(lián)合使用，擴(kuò)大了離子色譜法的使用領(lǐng)域以及它的靈敏度，同時(shí)也造就了更廣泛的使用前景。

山東東新澤儀器有限公司注冊(cè)于山東濟(jì)南市，是一家集氣體分析儀器、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備及配套零部件產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及售后服務(wù)為一體的高科技企業(yè)。

 

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